欢迎访问拜恩检测第三方检测机构官网!

0532-58693145

饲料中尼卡巴嗪是如何进行检测的?看完你就知道为什么要找第三方检测了!

发布日期:2021-06-18
信息摘要:
今天我们来讲一讲饲料尼卡巴嗪检测的相关内容。很多人可能不知道尼卡巴嗪是什么,其实它是一种二硝基均二苯脲和羟基二甲基嘧啶复合物。简单来说,就是饲料中用于预防鸡和火鸡球虫病的一种混合物。而它的检测标准实际上是比较简单且复杂的,为什么这么说呢?一起来看看吧。

今天我们来讲一讲饲料尼卡巴嗪检测的相关内容。很多人可能不知道尼卡巴嗪是什么,其实它是一种二硝基均二苯脲和羟基二甲基嘧啶复合物。简单来说,就是饲料中用于预防鸡和火鸡球虫病的一种混合物。而它的检测标准实际上是比较简单且复杂的,为什么这么说呢?一起来看看吧。

饲料中尼卡巴嗪是如何进行检测的?看完你就知道为什么要找第三方检测了!

饲料尼卡巴嗪检测方式一般有两种,一种为高效液相色谱法,一种为液相色谱-串联质谱法,今天我们来着重讲一下前者。

高效液相色谱法检测尼卡巴嗪的测定方法:

原理

试样中的尼卡巴嗪用甲醇-乙腈混合溶液提取,经MAX固相萃取小柱净化后,用高效液相色谱仪检测,外标法定量。

试剂或材料

除非另有规定,仅使用分析纯试剂。

水:GB/T6682,一级。

乙腈:色谱纯。

提取溶液:甲醇+乙腈=50+50。

80%乙腈溶液:准确量取80mL乙腈(4.2.2),加水定容至100mL,混匀。

氢氧化钠溶液(0.2mol/L):准确量取0.8g氢氧化钠,用水稀释并定容至100mL,混匀。

4%甲酸乙腈溶液:准确量取4mL甲酸,用乙腈(4.2.2)稀释并定容至100mL,混匀。

标准储备溶液(1000μg/mL):称取尼卡巴嗪(Nicarbazin,C19H18N6O6,CAS

号:330-95-0,含量不低于99%)标准品10mg(精确至0.01mg)于10mL容量瓶中,加入2mL二甲基亚砜溶解,用乙腈定容,摇匀,于-18℃以下保存,有效期为3个月。

标准中间溶液(100μg/mL):准确量取标准储备溶液(4.2.7)1mL,置于10mL

容量瓶中,用乙腈稀释至刻度,于-18℃以下保存,有效期为3个月。

标准系列溶液:准确移取适量标准中间溶液(4.2.8)于10mL容量瓶中,用80%乙腈溶液稀释定容配成标准系列溶液,质量浓度分别为:0.04μg/mL、0.1

μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL,临用现配。

MAX固相萃取小柱:60mg/3mL,或性能相当者。

微孔滤膜:0.45μm,有机系。

仪器设备

高效液相色谱仪:配紫外检测器/二极管阵列检测器。

分析天平:感量0.001g和0.01mg。

涡漩混合器。

氮吹仪。

超声波清洗机。

冷冻离心机:转速不低于8000r/min。

固相萃取装置。

样品

按GB/T20195制备试样,至少200g,粉碎使其全部通过0.42mm孔径的分析筛,充分混匀,装入磨口瓶中保存,备用。

试验步骤

提取

平行做两份试验。称取试样2g(添加剂预混合饲料0.2g~1g,尼卡巴嗪含量小于10mg

),精确至0.001g,于50mL离心管中,准确加入25mL

提取溶液(4.2.3),涡漩混匀1min,置于50℃水浴超声提取20min,每隔5min充分振荡一次。于8000r/min离心5min。取上清液于50mL离心管中,残渣用25mL提取溶液(4.2.3)重复提取一次,合并两次提取液,混匀。准确移取5mL提取液于15mL离心管中,加入0.2mL氢氧化钠溶液(4.2.5),涡漩混匀后,得到试样待净化溶液,备用。

饲料中尼卡巴嗪是如何进行检测的?看完你就知道为什么要找第三方检测了!

净化

MAX固相萃取小柱(4.2.10)先用3mL提取溶液(4.2.3)预淋洗。将4.5.1得到的试样待净化溶液全部过柱,抽干。用5mL4%甲酸乙腈溶液(4.2.6)洗脱,收集洗脱液,于50℃水浴中氮气吹至少于2mL,用80%乙腈溶液(4.2.4)定容至5mL,涡漩混匀后过0.45μm微孔滤膜,得到试样溶液,用高效液相色谱仪测定。

高效液相色谱参考条件

色谱柱:C18柱,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5.0μm;或性能相当者。

流动相:乙腈+水=50+50。

流速:1.0mL/min。

柱温:30℃。

2

进样量:20μL。

检测波长:350nm。

标准系列溶液和试样溶液测定

在仪器的最佳条件下,分别取标准系列溶液(4.2.9)和4.5.2得到的试样溶液上机测定。

定性

以保留时间定性,试样溶液中尼卡巴嗪保留时间应与标准系列溶液中尼卡巴嗪的保留时间一致,其相对偏差在±2.5%之内。

定量

以尼卡巴嗪标准系列溶液中的浓度为横坐标,色谱峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,标准曲线的相关系数不应低于0.99。试样溶液与标准溶液中尼卡巴嗪的响应值均应在仪器检测的线性范围内,如超出线性范围,应将试样提取液用提取溶液(4.2.3)稀释(稀释倍数n)至线性范围内,重新试验。单点校准定量时,试样溶液中尼卡巴嗪的浓度与标准溶液浓度相差不超过30%。

好了,以上就是今天拜恩检测为大家介绍的有关于饲料尼卡巴嗪检测方法的相关介绍了。如果您还有什么疑问,或者有产品想要进行检测的话,欢迎您登录青岛拜恩检测官网进行咨询。(友情提示:拜恩检测所有检测项目及服务只对企业/机构和科研院所提供,暂时不支持个人检测服务。)

推荐资讯
ABS塑料成分检测都应该检测哪些项目

ABS塑料成分检测都应该检测哪些项目

ABS塑料以其优质的耐化学腐蚀、耐热、高弹性、高韧、加工成型的特性以及能够改善电性能等优点。在机械、电气、纺织、汽车、飞机、轮船等制造工业及化工中获得了广泛的应用。那么,ABS塑料的成分检测到底是什...
2021-06-29 15:38
低压电线电缆的检测标准和周期分别

低压电线电缆的检测标准和周期分别

低压电线电缆也是电力传输一个重要的媒介和方式,由于它具有运行可靠、不立电杆、不占地面、不碍观瞻、受外界影响较小等优点,虽然造价相对较高,但是仍在低压配电系统中拥有一席之地。低压电力电缆检测项...
2021-06-29 15:13
带你了解高压电线电缆检测标准都有

带你了解高压电线电缆检测标准都有

高压电缆电线在电力传输中应用非常普遍,它能够较快速的运输电力,使人们的生活更加便利。但是,如果一旦电缆老化或者本身电缆电线质量出现问题,会很容易造成安全隐患,比如:山林大火,城市突然断电以及...
2021-06-29 14:31

咨询热线

0532-58693145