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土壤当中有机氯农药残留如何进行检测?

发布日期:2021-05-21
信息摘要:
我们大家都知道,环境问题与我们的生活息息相关。特别是土壤环境,这关系到农业的发展和人们日常饮食的质量。那么,如何来对土壤当中农药残留检测来了解土壤状况,以便更好地进行土壤净化呢?今天,拜恩检测就来为大家详细的介绍一下。

我们大家都知道,环境问题与我们的生活息息相关。特别是土壤环境,这关系到农业的发展和人们日常饮食的质量。那么,如何来对土壤当中农药残留检测来了解土壤状况,以便更好地进行土壤净化呢?今天,拜恩检测就来为大家详细的介绍一下。

土壤当中有机氯农药残留如何进行检测?

土壤样品提取

对于土壤样品,索氏提取或超声提取是最常见的提取方法,加压流体,微波,和超临界流体萃取也会被使用。

注意:

在索氏提取或超声提取中添加硫酸钠试剂除水是很重要的,但是硫酸钠是常见引入污染原因,请使用高质量的硫酸钠除水剂。

样品净化

样品净化是维护仪器性能、排除检测干扰的最重要步骤。

土壤中含有各种碳氢化合物、硫、邻苯二甲酸酯和一些脂类,这些化合物中的许多可以通过一种或多种方法从萃取物中除去。

第一种,GPC(凝胶渗透色谱法)

GPC可有效去除硫和脂类污染物,GPC的作用机理很容易使较轻和较重的污染物分离,但是GPC设备成本高,每个样品的处理时间在30到70min之间,导致许多实验室选择不使用GPC。但是,对于土壤和生物样本,GPC是最干净的净化方法。

第二种,SPE(固相萃取)

硅酸镁(弗罗里硅土)和硅胶吸附剂是色谱分析中用于净化和分离环境样品,尤其是含氯化合物的最普遍的方法,20世纪90年代就广泛使用。这些吸附剂有助于保留土壤和废物中的极性污染物(例如苯酚,样品已用有机溶剂(例如己烷)萃取)。弗罗里硅土还用于通过增加极性溶剂的百分比洗脱,实现极性差异的小分子农药净化分离。

由于这种大体积的填装吸附剂使用不方便、溶剂消耗多、稳定性差,现在多数单位都是使用商品化的前处理小柱,如SHIMSEN Styra  FL-PR(弗罗里硅土) , SHIMSEN Styra  SI(硅胶吸附剂)。如果需要避免邻苯二甲酸盐的干扰,可以使用对应玻璃管柱的产品。

土壤其他净化方式

硫酸处理:

去除含不饱和官能团物质,但是这方法一般只用在PCB 处理上。

活性炭或者石墨化碳净化:

石墨化碳管与弗罗里硅土、氧化铝和硅胶管相比具有独特的洗脱模式特征。 一般来说,碳是先洗脱极性化合物,然后再洗脱非极性化合物,因此可以去除样品提取物中的非极性基质干扰。

土壤当中有机氯农药残留如何进行检测?

大多数农药分析问题都会发生在与样品提取物接触的进样口,进样口的清洁度和惰性是农药残留检测分析的大挑战。

1,污染排查:

异狄氏剂和4,4‘-滴滴涕是用于检查进样口惰性和是否被污染的理想的化合物。监测异狄氏剂醛和异狄氏剂酮,以及4,4‘-DDE和4,4’-DDD的含量即可判断。

4,4‘-DDT的分解通常表明注入口脏了,一般是由油性或“脏”样品提取物的分析引起的,更换衬管、切下保护柱40-60cm即可复原,推荐GPC或碳柱净化以较少来自样品基质的干扰。

异狄氏剂的分解通常表明载气不纯,有活性金属表面,未钝化的衬管或隔垫惰性不够及有颗粒掉落,通常能做的是更换衬管和隔垫、进样针。

双柱法

有机氯农药方法通常需要进行第二次分析以进行确认,保证报告的可靠性。对于双柱分析,通常我们2次进样并使用不同极性的色谱柱分析。这里我们建议采用一次注射并使用石英“ Y”形接头分成两列,此方法可提供最佳的重现性,同时实现所需的检测并且节约成本和时间。

面临的问题:

苯基柱-5/35/50:共流出严重

1701色谱柱 分离较好,但是DDT 和甲氧基氯容易分解,这个和CN有关,不容易避免,同时由于耐受温度低,导致无法高温烘烤柱子

型号选择:

通常建议使用0.32mm ID尺寸,这个大小提供了容量和峰宽的最佳组合,如下图。

如果你的样品提取物受污染严重,推荐选择0.53mm ID尺寸,容量更大,因而寿命更长。

0.25mm内径的色谱柱可提供更好的分离度,但不能处理受污染或较大的样品。

有机氯农药残留检测不仅在土壤检测项目中被关注,在水质检测、食品安全、中药质量控制中也备受关注,分析方法大同小异,但是前处理有所差异,例如水中的可以利用液液萃取的方式以及也有采用SPE(C18)提取水中的有机农药的方法,食品、药品中也被建议使用GPC的方法。

涉及耗材:

土壤当中有机氯农药残留如何进行检测?

好了,以上就是拜恩检测为大家介绍的土壤当中有机氯农药残留检测的相关知识了。如果您还有什么疑问或者有相关的产品想要进行检测的话,欢迎您登录拜恩检测官网进行咨询。(友情提示:拜恩检测所有检测项目及服务只对企业/机构和科研院所提供,暂时不支持个人检测服务。)

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